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固體核磁共振作為一種無損的表征手段，可用于揭示多晶粉末，液晶，無定形材料及多組分固體混合物在原子分子層面上的結(jié)構(gòu)及動力學(xué)信息。長期以來，固體中復(fù)雜各向異性核自旋相互作用所導(dǎo)致的譜線增寬，一直是限制固體核磁譜圖分辨率提高的主要因素。現(xiàn)代固體核磁使用魔角旋轉(zhuǎn)技術(shù)，將裝載樣品的圓柱形轉(zhuǎn)子置于與主磁場夾角為魔角（54.74°）的方向上，并使其繞自身軸線高速旋轉(zhuǎn)，實現(xiàn)對各向異性核自旋相互作用的壓制，從而提高固體核磁譜圖分辨率。隨著探頭技術(shù)的不斷進(jìn)步，商業(yè)化UFMAS技術(shù)轉(zhuǎn)速已超過100kHz，實驗室報道的UFMAS技術(shù)已高達(dá)200kHz，固體核磁譜圖（尤其是1H譜）的分辨率得到極大提高。對于多肽、蛋白質(zhì)等含有復(fù)雜1H位點(diǎn)的固體樣品，利用UFMAS技術(shù)已能獲得分辨率接近液體核磁的1H譜。同時，UFMAS技術(shù)也促進(jìn)了固體核磁脈沖序列的發(fā)展，利用脈沖重耦技術(shù)可獲得各向異性核自旋相互作用中包含的豐富結(jié)構(gòu)及動力學(xué)信息。

該綜述從硬件（探頭）與軟件（脈沖序列）兩方面系統(tǒng)介紹了UFMAS技術(shù)的發(fā)展，介紹了相應(yīng)的核間距與化學(xué)位移各向異性測量方法以及多維譜技術(shù)，并著重強(qiáng)調(diào)了UFMAS對固體核磁1H譜的重要性。同時，該綜述還介紹了UFMAS條件下對含四極核（自旋＞1/2，如2H，14N，27Al，35Ca，71Ga等）體系的研究，并舉例說明了UFMAS技術(shù)在聚合物高分子、無機(jī)材料、生物、藥物分子結(jié)構(gòu)表征和動力學(xué)分析中的應(yīng)用。

侯廣進(jìn)團(tuán)隊一直致力于高效固體核磁共振技術(shù)的開發(fā)及在生物，催化，電池等前沿領(lǐng)域的結(jié)構(gòu)與動力學(xué)研究。近些年設(shè)計和發(fā)展了一系列適用于高轉(zhuǎn)速魔角旋轉(zhuǎn)、不受NMR硬件約束的新型固體NMR方法，用于探測固體材料體系空間相近性、微觀結(jié)構(gòu)、主客體相互作用（J. Am. Chem. Soc.，2011；J. Am. Chem. Soc.，2013；Proc. Natl. Acad. Sci.，2015；Phys. Chem. Chem. Phys.，2016；Acta Phys. Chim. Sin.，2020；Chem. Sci.，2021；J. Magn. Reson.，2022）；核間距離測量、化學(xué)鍵相對取向、及多尺度時間域動力學(xué)研究（J. Am. Chem. Soc.，2011；J. Am. Chem. Soc.，2012；J. Chem. Phys.，2014；J. Am. Chem. Soc.，2013；Proc. Natl. Acad. Sci.，2015；J. Am. Chem. Soc.，2016；J. Phys. Chem. Lett.，2021；Anal. Chem.，2021；Chem. Rev.，2022）。最近，該團(tuán)隊利用這些先進(jìn)固體核磁共振技術(shù)在催化劑金屬氧化物結(jié)構(gòu)分析（Anal. Chem.，2021；ACS Cent. Sci.，2022；J. Am. Chem. Soc.，2022），分子篩酸性位結(jié)構(gòu)（ACS Catal.，2022；J. Am. Chem. Soc.，2022；J. Phys. Chem. Lett.，2021）和孔道限域效應(yīng)描述（J. Phys. Chem. Lett.，2021；ACS Catal.，2022），以及催化反應(yīng)機(jī)理（Angew. Chem.，2020；J. Energy Chem.，2022；J. Am. Chem. Soc.，2022；Nat. Catal.，2022）研究中取得了一系列創(chuàng)新性的成果。

該綜述以“Ultrafast Magic Angle Spinning Solid-State NMR Spectroscopy: Advances in Methodology and Applications”為題，于近日發(fā)表于Chemical Reviews上。該綜述的第一作者是我所510組侯廣進(jìn)和日本理化學(xué)研究所Yusuke Nishiyama。上述工作得到國家重點(diǎn)研發(fā)計劃、國家自然科學(xué)基金、遼寧省興遼英才計劃等項目的資助。

文章鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.chemrev.2c00197  

參考資料：http://www.dicp.ac.cn/xwdt/kyjz/202212/t20221222_6587423.html